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環保型紡織品抗菌整理劑進展綜述(1)

2019-08-16 上海潔宜康化工科技有限公司 馬正升

?摘要本文從抗菌的概念開始,敘述了抗菌整理劑的作用機理、分類、測試標準,介紹了抗菌整理的方法,著重分析了目前抗菌劑行業面臨的安全環保法規的壓力,并提出了應對這些安全環保壓力的方向。

0 前言

隨著當前對天然與健康產品的持續追求,人們更關注紡織品的健康及舒適性,尤其是抗菌防臭加工最受市場的青睞。在氣候溫暖而且雨量較多的地區,細菌(微生物)容易大量的繁殖,而人體穿著纖維制品時,汗、皮脂、污垢等人體代謝物均附著在纖維的表面上,而間接提供細菌所需的營養源進行繁殖,在這過程中代謝所產生揮發性惡臭物質,也會引發其它相關的疾病。

??? 具有抗菌功能的紡織面料對于防止病菌的侵害起著極其重要的作用,用抗菌功能性紡織面料制作的日用品已逐漸為人們所重視,并隨著科技的發展,廣泛而深入地輻射到生活的細節中。

??? 開發抗菌功能性紡織品所需要的抗菌整理劑是一門牽涉甚廣的技術科學。該技術使用在紡織品的抗菌上,可提供不同保護程度的功能。

??? 本文詳細敘述抗菌整理劑的作用機理、抗菌劑的種類以及測試方法和標準等,著重分析了新時期下安全法規對抗菌整理劑的要求,并提出了環保型抗菌整理劑的發展方向。

1 抗菌的概念和致病菌

1.1 抗菌(antibacterial)

以生活環境中生息的細菌為對象,其效果可持續數年或數十年;殺菌能力在殺菌水平之下,靜菌(制菌)水平之上(使微生物的活動停止或降低,以及抑制微生物繁殖的行為稱之為制菌或靜菌);夠長期保持生活環境的(微生物學)衛生性??咕哂幸韵绿攸c:對于生存于生活環境中的細菌之抵抗和殺滅作用;不是暫時性的作用,而是從幾周到幾年的功效;長期保持微生物學上的清潔生活環境。

1.1.1 消毒

??? 殺滅或清除傳播媒介上的病原微生物,使其達到無害化的處理; 消毒劑( disinfectant):用于殺滅傳播媒介上的微生物,使其達到消毒或滅菌要求的制劑。

1.1.2 滅菌

??? 殺滅或清除傳播媒介上一切微生物的處理;滅菌劑(sterilant)可殺滅一切微生物(包括細菌牙孢),使其達到滅菌要求的制劑。

1.1.3 抑菌

??? 采用化學或物理方法抑制或妨礙細菌生長繁殖及其活性的過程。“抑菌加工是指抑制纖維上細菌的繁殖改善環境。“抗菌防臭加工是指抑制以人體排泄物(汗、、脂)為營養源的細菌繁殖,防止排泄物分解后產生臭味的加工。

1.1.4 抗菌

??? 抗菌含有殺菌、抑菌、消毒和防菌等多種定義,但又不完全是通常所說“殺菌”或“消毒”,其抗菌對象為原生生物中的細菌類、放線菌類、真菌類和病毒等,目標微生物主要是致病細菌??咕鷦┦怯?span style="letter-spacing:.05pt">于殺滅或抑制傳播媒介上的上述病原微生物,使其達到無害化要求的制劑。也就是對一些微生物高度敏感,通過物理或化學反應使這些微生物不能發育或能抑制其生長,少量添加到材料中即可賦予材料抗微生物性能的化學物質。

1.2 致病菌

??? 細菌的基本結構包括細胞壁、細胞膜、細胞漿及核質。細菌分為革蘭氏陽性菌(Gram Positive)革蘭氏陰性菌(Gram-negative)兩大類,兩者細胞壁結構顯著不同,導致這兩類細菌在染色性、抗原性、毒性、對某些藥物的敏感性等方面的很大差異。典型的致病菌有如下幾種。

1.2.1 革蘭氏陽性菌

??? 革蘭氏陽性菌代表菌種是金黃色葡萄球菌,在皮膚發生裂口或傷口、汗腺、毛囊障礙處,金黃色葡萄球菌入侵引起癤、癰、新生兒天皰瘡、急性乳腺炎、膿腫中耳炎等疾病,膿液呈黃色。侵入血液時能引起敗血癥,還可引發腦膜炎,也是引起紡織品發出惡臭的根源之一。

1.2.2 革蘭氏陰性菌

??? 革蘭氏陰性菌的代表菌種是大腸桿菌和肺炎桿菌,大腸桿菌能引發敗血病,食物中毒和潰瘍,侵入泌尿系統時能引起尿道炎、膀胱炎、腎盂腎炎。肺炎桿菌能引發肺炎和敗血病等癥狀。

1.2.3 白色念珠菌

??? 白色念珠菌可引起皮膚念珠菌病、粘膜念珠菌病以及內臟及中樞神經念珠菌病等,能引起肺炎、腸胃炎、心內膜炎、腦膜炎、腦炎等,偶爾也可發生敗血癥。

1.2.4 霉菌

??? 霉菌是真菌的一種,是多種類的纖維性的真菌,圍繞潮濕的有機體過度生長;如果霉菌在紡織品上生長,被稱為長毛了。有些霉菌還有毒,比如曲霉菌、木霉屬、交鏈包、青霉菌、葡萄狀穗霉屬、分子孢子菌屬。這些能引發疾病,并導致很多不同的健康問題。

2 抗菌防臭加工

2.1 抗菌防臭加工的必要性

2.1.1 抗菌處理的作用

??? 纖維或紡織品經抗菌處理后,可以發揮兩方面的作用。第一,保護使用紡織品穿著者和使用者的人,如果抗菌紡織品能殺滅金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、尿素分解菌等細菌和真菌,則能預防傳染性疾病的傳播;防止內衣褲和襪子產生惡臭;防止襪子上腳癬菌繁殖;防止嬰兒因尿布發生紅斑;提高老人和病人的免疫能力;而且可以在醫院內預防交叉感染(即MRSA感染)。第二、對纖維材料本身的保護,防止纖維受損,由于具有殺滅黑曲霉菌、球毛殼菌、結核桿菌和檸檬色青霉菌等各種霉菌,可以防止纖維材料變色、脆損,以及紡織品貯藏時發生霉變。

2.1.2 抗菌整理要求

??? 抗菌整理需要滿足很多要求。

??? 第一,采用的抗菌劑具有抗菌光譜性,對細菌和真菌有高效性,同時也要具有較低的毒性,如對消費者不產生毒性、過敏或刺激性;經抗菌處理的紡織品在上市前,必須在相容性測試(細胞毒性、刺激性或過敏性)方面符合相關標準。

??? 第二,抗菌整理必須具有耐家用洗滌、干洗和熨燙等的耐久性。這是由于抗菌處理的紡織品在日常的使用過程中,需要進行重復多次的洗滌,這對耐久的抗菌整理是較大的挑戰。

??? 第三,抗菌整理不能對紡織品的品質(如強度和手感)或外觀等產生不利影響;

??? 第四,抗菌整理最好能與其它紡織品化學藥劑,如染料、增白劑、阻燃劑等具有良好的相容性,成本適中,在整理過程中不產生影響操作工和環境的有毒物質。

2.1.3 注意事項

抗菌整理另一個需要考慮到的問題,就是紡織品的抗菌整理不能殺死紡織品服用者皮膚上的非致病菌。人體皮膚表面的細菌中包括對皮膚健康十分重要的細菌,因為這些細菌保證了較低的皮膚表面pH,能產生抗生素,對致病菌的生長形成不利的環境。很幸運的是,目前市場上大多數的抗菌整理紡織品使用的抗菌劑僅能減少皮膚表面的細菌的數量,并不能完全殺死這些細菌。到目前為止,還沒有證據表明抗菌紡織品的使用能改變皮膚表面細菌生態,從而導致致病菌的繁殖。

2.2 紡織品上抗菌劑的作用模式和機理

活的微生物,如細菌和真菌等,主要由多糖組成的最外層的細胞壁。這種細胞壁保證了細胞的完整性,保護細胞避免受到外部環境的影響。緊接細胞壁下層的是半透性的細胞膜,這種細胞膜包括細胞內細胞器和多種酶和核酸。這些酶負責發生在細胞壁內的化學反應,核酸則儲存這些微生物的基因信息。這些微生物的存活或生長取決于細胞的完整性、這些組成部分的協同作用和合適狀態。

抗菌整理劑抑制微生物的生長(靜菌)或殺死微生物(殺菌)。幾乎所有的用于紡織品的抗菌劑,如銀抗菌劑、三氯生、PHMB和季銨鹽化合物等,均為殺菌劑。這些抗菌劑能損壞細胞壁,或改變細胞膜的滲透性,使蛋白質中毒,抑制酶的活性,或抑制脂類的合成,這些都是細胞存活的必需條件。

根據采用的抗菌劑的不同類型,抗菌劑發揮抗菌作用有如下兩種方式第一,通過接觸發揮作用適用于非溶出型抗菌劑。整理到紡織品上的抗菌劑不發生遷移,對接觸到紡織品上的細菌等產生作用;第二,通過擴散發揮作用:適用于溶出型抗菌劑。整理到紡織品表面上或在纖維內部的抗菌劑能迅速擴散在外部潤濕介質中,接近并抑制細菌等微生物的繁殖。

??? 紡織品用殺菌劑的作用機理如表1所示。

???????????????????? 1 抗菌劑的作用機理

抗菌劑類型

抗菌機理

無機系

微量溶解的銀離子及活性氧向細胞內擴散,破壞細胞內的蛋白質結構,阻止新陳代謝。

在纖維上配

位的金屬

銀離子破壞了細胞內的蛋白質結構,破壞新陳代謝,并阻礙了和DNA反應的電子傳達系統。

有機硅季銨鹽

季銨鹽形成的陽離子,利用靜電吸附了細胞表面的陰離子,利用疏水性相互作用機能,物理的破壞了細胞壁,使得細胞內的物質流出停止了細胞的呼吸功能,直到細胞死亡。

季銨鹽

由于表面吸附作用,引起組織的變化(阻礙酶的功效,損壞細胞質和膜)發生膜攪亂。

胍類

因阻礙了細胞核蛋白體的功能,使細胞膜發生變性或破壞細胞膜。

銅化合物類

銅離子破壞了細胞膜進入到細胞內部,和細胞內的酶-SH劑結合,使酶的活性降低,阻礙了新陳代謝功能抑制生存,甚至引起死亡。

天然物質

?

脫乙酰殼聚糖分子內的氨基吸附了細菌,和細胞壁內的負離子結合,阻礙細胞壁的重新合成功能,并阻止了細胞壁內外的物質輸送

2.3 抗菌劑種類

抗菌劑種類繁多,可供選擇的范圍很廣,表2列出了用于紡織品的抗菌劑

2.4 抗菌劑的選擇原理

適用于紡織品的抗菌劑,必須要符合如下的要求。

2.4.1 抗菌劑的安全性

急性口服毒性實驗LD50值:1000 mg/kg以上;

變異原性實驗(Ames試驗):陰性;

皮膚刺激性實驗:對兔子用一次性皮膚癥進行弱刺激;

皮膚感發性實驗:陰性;

??? 細胞毒性實驗:LC50和皮膚刺激性實驗為判斷依據。

2.4.2 符合安全法規和標準

?? 符合REACH法規和Okeo-tex標準100及其它法規和標準:

?? 有機錫化合物、PCP、TECP、PVC、TCP、六價鉻、Cd、重金屬等,均應符合要求。

2.4.3 抗菌劑的抗菌廣譜性

一個良好的抗菌劑,應具有抗菌廣譜性能,也即對細菌、真菌、酵母菌等均能起到良好的抑制作用,具有較低的MIC (Minimum inhibition concentrations)。

2.4.4 抗菌劑與紡織材料的適用性

需要進行抗菌加工的紡織材料的種類決定了所選用的抗菌劑的種類,有些需要借助與纖維素纖維上的羥基進行結合,來達到具有良好耐洗滌性能的抗菌性能;有些抗菌劑則通過與合成纖維有較強的結合力,來達到具有較高耐洗滌性的抗菌性能;有些抗菌劑在加工過程中,可能受到加工過程中氧化劑或還原劑的作用而分解,引起變色或異味;有些抗菌劑本身帶有顏色,或用到紡織品上后產生顏色,都限制了或阻礙了這類抗菌劑的應用;

2.4.5 其他方面的要求

不含有REACH、Okeo-Tex Standard 100等法規禁用的高危物質;持久的使用性能,如耐洗滌性能等;不影響紡織品的色牢度、強力、柔軟度(手感)等;與其它紡織整理劑的相容性良好;應用方便,適用于常見的紡織后整理工藝,如浸漬、浸軋、涂層等。

??????????????????? 2 紡織品抗菌劑一覽表

類別

抗菌劑

無機抗菌劑

Ti02、Zn0、沸石、磷灰石、磷酸鋯等多孔性物質及銀、銅、鋅等金屬及其離子化合物。

在纖維上配位的金屬

金屬氧化物配位的氨基類聚合物,硫酸鋅配位的丙烯酸聚合物。

有機硅季銨鹽

十八烷基二甲基(3-甲氧基甲硅烷基丙基)氯化銨。

季銨鹽

?

十六烷基二甲基氯化銨;聚氧乙烯三甲基氯化銨;

聚氧烷基三烷基氯化銨;十八烷二甲基氯化銨3-氯,2-羥丙基三甲基氯化銨N,N-二甲基,N-十六烷基-32-乙磺酰硫酸鈉)丙基氯化銨。

胍類

1,1-已撐[54-氯酚)]雙胍二氯化物;已撐雙胍氯化物。

酚醛類

環氧雙酚鈉鹽,2--2-硝基-1,3丙二醇,烷基二甲基氨鹽,對氯間二甲苯酚。

脂肪酸酯類

N-硬脂酰谷氨酸銀,十一碳烯酸,丙三醇脂肪酸酯,丙二醇脂肪酸酯。

銅化合物

含硫化銅的再生纖維素,聚丙烯腈硫化銅復合物,酚醛類銅,螯合樹脂。

天然物質

脫乙酰殼聚糖,日柏醇,殼聚糖的氯酸鹽,氨基葡萄糖等。

其它

二甲胺基丙胺,甲基磺酸,磺絡合物。

2.5 抗菌整理方法

?? ?抗菌劑與紡織品的結合方式有多種,分別如下(參見圖1)。

?? ?第一:纖維內部添加:多用于合成纖維。通過在紡前添加抗菌母?;蛟诰€注入抗菌劑的方法生產抗菌纖維;

?? ?第二,纖維或織物表面整理:應用于所有纖維。? 耐洗滌性能取決于抗菌劑和纖維的親和力以及采用的粘合劑等助劑;這種方法可能影響到紡織品的手感,尤其是粉體納米材料的抗菌劑;

?? ?第三,化學鍵作用:可產生最佳的耐久性。需要紡織品上具有合適的反應性基團。

如下是對這三種方式的詳述。

2.5.1 纖維內部添加法

采用物理改性、化學改性、復合紡絲及把抗菌劑摻加到紡絲液中紡出纖維的方法(共混紡絲)制取抗菌纖維。

?? ?a.物理改性法

?? 使抗菌劑能夠滲入纖維表面較深部位。如開發表面粗糙化和微孔化的纖維,還可以在紡絲過程中把抗菌劑摻加到紡絲油劑中,在纖維的冷凝收縮和牽伸收縮時能包容在表層以下的部位(腈綸在凝膠狀態時加以處理)。

??? b.化學改性法又稱“化學接枝改性法”:

??? 對于不具備反應基的物質要引入反應基,使纖維具化學改性的條件。

??? c.共混紡絲法

??? 將抗菌劑添加到紡絲液中紡出具有抗菌性能的纖維。這是開發抗菌纖維的主要手段。一般添加無機抗菌劑的多用熔融紡絲法(滌綸、尼龍),添加有機抗菌劑的多采有用溶液紡絲法(腈綸、粘膠等)。

??? 選擇適用于共混法的抗菌劑的注意事項:

抗菌劑的耐高溫性;所選擇的抗菌劑的粒徑大小及其分布;抗菌劑體系與所添加的紡絲體系的相容性問題;所選擇的抗菌劑對化學品的耐受性;所選擇的抗菌劑的耐水性。

d.復合紡絲

采用雙螺桿紡絲。一個螺桿利用共混技術制得抗菌熔體,另一螺桿制得不含抗菌成份的熔體,種熔體通過復合紡絲、冷卻、成形紡制成復合抗菌纖維。

對于皮芯型纖維,抗菌劑只添加到皮層,不僅節省原料,復合紡絲還有利于保持纖維的原有的基本性能。

2.5.2 織物后整理法

?? 這種方法優點是工藝簡單,對抗菌材料的技術要求相對較少,易于推廣,缺點是隨著織物洗滌次數的增加,抗菌效率逐步降低。

??? a.表面涂層法

??? 將抗菌劑添加至涂層劑中,按常規方法對織物進行涂層處理,使抗菌劑固著在織物表面的涂層膜中。某些無機抗菌劑或非水溶性抗菌劑可用此種方式,涂層對象可以是任何纖維織物。

? ??b.浸漬-烘干(-焙烘)法

???將抗菌劑配制成一定濃度的整理液,需要時可添加其它助劑,織物置入整理液中浸漬,離心脫水至一定含水量時烘干,根據需要可進行焙烘固著。此法主要用于針織品及巾被類產品。

? ??c.浸軋-烘干(-焙烘)法

? ??此法是將整理液以浸軋方式施加至織物上,主要適用于平幅連續加工,是機織物常用的整理工藝。無機抗菌防臭劑整理時,工作液中需要加粘合劑以增加耐洗性,焙烘工藝依粘合劑種類而定。

? ??對于合成纖維織物,除了可采用抗菌纖維外,后整理獲得衛生性能時應選擇特殊結構的整理劑,或借助于粘合劑來完成。化纖織物的抗菌防臭可選用2,4,4-三氯-2-羥基二苯醚作為整理劑,可采用高溫高壓法來完成整理過程,也可在高溫高壓染色時同浴整理。

??? 對于不溶于水的無機抗菌劑,整理時須添加粘合劑以固著于織物上。

2.5.3 樹脂整理法

主要是將抗菌劑溶解在樹脂中然后配成乳化液,將織物放在乳化液中充分浸漬,樹脂能夠附于織物表面,然后經烘干和焙烘,使其具有抗菌功效。

2.5.4 微膠囊法

??? 目前普遍使用的微膠囊技術,是將一種或幾種抗菌物質,包裹在微粒子膠囊中,再固著在織物的纖維里。缺點:不均勻;效果不一。

2.6 抗菌性能的表征和檢測

??? 已經有很多測試方法用于測定抗菌紡織品的抗菌性能。這些方法基本分為兩類:瓊脂擴散試驗和懸菌定量試驗。大多數測試方法中推薦采用的細菌菌種為金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus:蘭氏陽性菌)和肺炎桿菌(Klebsiella pneumoniae:革蘭氏陰性菌)。

??? 這兩種細菌具有潛在的致病性,所以在操作時需要適當的身體防護設施(如生物安全柜)。很多研究都使用無害的大腸桿菌(Escherichia coli:革蘭氏陰性菌)作為試驗微生物,因為可在最低的健康危害的情況下,在標準實驗室進行培養和處理大腸桿菌。

2.6.1 瓊脂擴散試驗

??? 瓊脂擴散試驗包括AATCC 147-2004、JIS L 1902-2002、IS0 20645-2004SN 195920- 1992。這些標準僅是定性試驗,但是簡便操作,當在篩選大量的樣品觀察是否有抗菌性能時,這種方法是最合適的。在這些試驗中,細菌細胞注射到緊密放置紡織品的營養瓊脂板上。然后瓊脂板在37℃下培養18-24 小時,之后檢查并測定織物下方和周圍的細菌的生長情況(抑菌圈)???/span>物下方沒有細菌生長說明抗菌織物具有抗菌活性。如果抗菌劑緊密結合到紡織品上(如通過共價鍵結合到纖維上),阻礙了抗菌劑擴散到瓊脂中,那么此時就不用測定抑菌圈。如果抗菌劑能擴散進入瓊脂,就能形成抑菌圈,抑菌圈的大小就能說明抗菌活性的大小或抗菌劑的釋放速率。

2.6.2 懸菌定量試驗

這種類型的試驗包括AATCC 100-2004、JIS L 1902-2002SN 195924-1992。這些測試方法測定的是抗菌整理的定量值,但是比瓊脂擴散法更費時。將生長培養基中的少量(如lml)的接種菌完全吸收到合適尺寸的織物樣品中,這能確??椢锖图毦木o密接觸,在37℃或27℃下,在密封罐中培養接種織物到24小時后,洗脫織物中的細菌,用連續稀釋和涂在營養瓊脂板上來測定細菌的總數。通過將初始菌數的多少與培養后的細菌數量進行比較,來計算出表示為細菌減少率的抗菌活性。

??? 在每個試驗中均應使用合適的對比樣(如除抗菌處理之外的經同樣加工工藝處理的樣品),以確保測定到的細菌數量的減少是由抗菌整理引起的。選擇計算公式很重要。對相同的一套數據,采用兩種不同的算式能得出差別較大的結果。

值得注意的是,懸菌定量試驗經常在人工條件下進行試驗,以促進細菌的生長,如在接種菌液中含有較多的營養物,測試織物的濕度較高。試驗中的濕度也是影響殺菌劑作用的影響因素。所以,經常出現非常高的結果,如在分析過程中超過99%的細菌細胞被殺死,使人認為抗菌劑具有很高的抗菌性。但是,在紡織品的正常使用過程中,這種條件基本不會出現。目前,很少有研究在測定正常服用條件下紡織品的抗菌性能。

??? 為更接近實際使用條件,JIS L 1902-2002推薦使用懸浮在大量稀釋的培養基中的細菌細胞,來限營養水平。在測試標準IS0 20743,將細“打印到紡織品的表面,而不使用水懸浮液中的細菌。將“打印”的樣品在20℃的潤濕條件下,培養指定時間(18-24小時),然后再計數存活的細胞。

??? 抗菌試驗僅評價抗菌處理紡織品的抗菌有效性。在銷售之前,抗菌紡織品必須要經生物適應性試驗,涉及到三種相互獨立的評價:細胞毒性、致敏性和刺激性。

??? 此外,用于抗真菌的測試方法主要有AATCC 30(第三部分)和JIS Z 2911-2010,這些標準的抗真菌試驗基本都是定性的。

??? AATCC 30(第三部分)采用的霉菌為黑曲霉,采用三級評價防霉等級:0級:無生長;1級:微量生長(僅在顯微鏡下可見);2級:大量生長(肉眼可見)。

??? JIS Z 2911-2010采用的霉菌有四種黑曲霉、青霉、球毛殼菌和疣孢漆斑菌。采用三個級別評定防霉等級:0級:無長霉;l級:長霉面積不超過三分之一;2級:長霉面積超過三分之一
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